砷元素分光光度法实验记录

一、准备工作

1.实验所需的设备：让奇G9紫外可见分光光度计1台 万分之一天平1台

  5只25ml比色管 1000ml容量瓶1只  100ml容量瓶1只  50ml容量瓶1只 烧杯50ml左右烧杯1个   10ml刻度吸管3个  1 2 5 10ml移液器各1个  

将玻璃器皿用自来水洗好后用蒸馏水再次冲刷

二、试剂

 1、试砷灵（显色剂） 2、硫酸  3、乙醇  4、蒸馏水  5、国家标准溶液 砷（浓度:1000ug/ml）

注意：本次试验用的是50ml容量瓶，砷测定条件里用的是250毫升容量瓶，所以试剂配制时应将量缩小5倍。即：试砷灵0.1/5=0.02克。甲基酰胺（DMF）65/5=13ml。乙醇65/5=13ml

三、开始实验

1、首先用烧杯在天平上称好0.02克的试砷灵 倒入13ml二甲基酰胺（DMF）到烧杯里用超声波超一下 这样以便试砷灵更容易分解，再加入13ml乙醇，再用蒸馏水定容在50ml的容量瓶里。

2、配硫酸：硫酸和蒸馏水1:1就可以

注意：先加少量的蒸馏水到100ml容量瓶中，再添加硫酸，每次加的量不要太多，如果直接把水加到硫酸中可能会因为温度过高爆炸。

3、配砷标准样品：用刻度吸管取2.5ml砷标准样，用蒸馏水定容到1000ml定容瓶里

这个时候三个样品已配好 下一步将三个样品配到25ml比色管里。

1、将5只25ml比色管顺序放到比色管架上，第1个比色管为空白，用1 2 5 10ml移液器移液已配好的砷标准溶液分别放入第2 3 4 5 比色管里（第1个比色管为空白样品只用加试砷灵和蒸馏水）（第1个比色管不是很确定要不要加硫酸）

2、将第1 2 3 4 5比色管依次加入5ml配好的1:1硫酸。

3、将第1 2 3 4 比色管用蒸馏水定容到10ml的刻度线上，（注意：第1为样品空白 所以只需要加蒸馏水即可 第5个比色管已经加了10ml标样，所以不用再用蒸馏水定容。）(好像是要定容)

4、将第1 2 3 4 5比色管依次加入3ml试砷灵。

5、用蒸馏水将第1 2 3 4 5比色管定容到25ml刻度线上

6、把5只比色管盖上盖子摇晃均匀 拿下盖子 即可开始建立标准曲线。

相关计算：

购买的标准溶液浓度是 1000ug/ml。本次取的标准样品是2.5ml，溶解到1000ml蒸馏水里，即：2.5ml*1000ug/ml除以1000ml=2.5ug/ml。那么第2 3 4 5 比色管的浓度计算方法是：2.5/15=0.1666ug/ml <第2个比色管里放的是1ml的标准溶液，为2.5ug>     (2.5+2.5)/15=0.333ug/ml <第3个比色管里放的是2ml的标准溶液，为5ug>     (2.5+2.5+2.5+2.5+2.5)/15=0.833ug/ml <第4个比色管里放的是5ml的标准溶液，为12.5ug>      2.5*10/15=1.666ug/ml<第5个比色管里放的是10ml的标准溶液，为2.5ug> ,那么这4个样品的浓度值分别是0.1666  0.333  0.833  1.666 （这是被测物质取15ml的条件下计算出来的）

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